Université Larbi Ben M’Hidi d’O.E.B.
Méthodes Physico-Chimiques d’Analyse
3ème A. Chimie Fondamentale/SM
TP2 : Analyse Quantitative Spectrale UV-Visible
1. Objectif :
Analyse quantitative d’une espèce colorée par étalonnage spectrophotométrique
L’objectif de la manipulation est de tracer la courbe A = f(CKMnO4) suivant la loi de Beer-Lambert. La courbe d’étalonnage obtenue servira à doser une solution de permanganate de potassium de concentration inconnue.
2. Principe de la Spectroscopie UV-Visible:
La région ultraviolette s'étend de 10 nm à 400 nm mais les spectromètres UV usuels ne permettent le tracé des spectres que pour les longueurs d'onde comprises entre 200 nm et 400 nm (proche UV).
La région du visible s'étend de 400 nm à 800 nm; cette gamme de mesure est atteinte avec le même type de spectromètre que celui utilisé en UV, par la simple commutation de la source lumineuse.
3. Spectre d’absorption d’une solution colorée (Interaction avec la lumière)
La couleur d’une solution résulte de la superposition de toutes les radiations non absorbées par cette solution. Le spectre d’absorption présente une bande noire correspondant aux radiations absorbées : on parle de spectre de bandes.
Les couleurs absorbées et non absorbées sont complémentaires (se sont les couleurs dont l’association donne le blanc).
Les molécules qui absorbent dans l’ultraviolet sont incolores. De nombreuses molécules absorbent dans le domaine du visible: de telles molécules sont colorées.
Un spectrophotomètre permet de mesurer l’absorbance A d’une solution colorée, c-à-d la proportion de lumière absorbée par cette solution. L’absorbance dépend du rapport It / I0 (I0 : intensité de lumière incidente et It : intensité de lumière transmise).
4. Matériel :
Spectrophotomètre UV-Visible. Eprouvettes de 10 mL, pipettes ou burette.
Permanganate de potassium : KMnO4, M = 158,04 g/mol. Eau distillée.
5. Principe de la manipulation :
a. Tracé du spectre d’absorption de la solution de permanganate de potassium :
A l’aide du Spectrophotomètre UV-Visible, on réalise le spectre d’absorption du composé A = f(λ) entre les longueurs d’ondes 400 et 700 nm. Puis, on repère la longueur d’onde max pour laquelle l’absorbance est maximale. Cette valeur de max sera utilisée pour les mesures de la partie suivante.
b. Courbe d'étalonnage :
A partir de la solution étalon de KMnO4 de concentration C= 10 mmol.L-1, préparer une solution étalon fille convenable pour réaliser la gamme de solutions aux concentrations reportées dans le tableau ci-dessous. On prendra un volume final de 10 mL, utiliser pour cela pipettes ou burette.
Mesurer l'absorbance de chaque tube à la longueur d’onde max λmax= …….. nm. (théoriquement 525nm).
|
Tube |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
X |
|
VKMnO4 (mL) |
0 |
|
|
|
|
|
|
/ |
|
VH2O (mL) |
10 |
|
|
|
|
|
|
/ |
|
C KMnO4 (mol.L-1) |
0 |
5.10-5 |
1.10-4 |
2.10-4 |
5.10-4 |
8.10-4 |
1.10-3 |
|
|
A( λmax) |
0 |
|
|
|
|
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|
ATTENTION : Veiller à respecter les consignes suivantes :
- Ne pas laisser de gouttelettes sur les parois de la cuve (l’essuyer avant chaque mesure) ;
- Refaire le blanc (A = 0) avant chaque mesure.
6. Dosage d’une solution X de concentration inconnue par spectrophotométrie :
Mesurer l'absorbance de la solution X de concentration inconnue à λmax ……… nm.
7. Exploitation des résultats :
- Calculer la dilution à réaliser pour préparer la gamme d’étalonnage.
- Recopier et compléter le tableau ci-dessus.
- Tracer sur papier millimétrique la courbe représentative de la variation d'absorbance A en fonction de la concentration en permanganate : A = f(CKMmO4) en employant la méthode des moindres carrés.
- En déduire la valeur du coefficient d’extinction molaire du permanganate : εKMnO4, à la longueur d'onde considérée.
- Utiliser l'Excel pour répondre aux questions c. et d.
- Déterminer graphiquement la valeur de la concentration de la solution X.
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Méthodes Physico-Chimiques d’Analyse
3ème A. Chimie Fondamentale/SM
TP3 : Chromatographie sur Papier d’Encres de Feutres Colorés
1. Objectifs :
Séparer par chromatographie sur feuille de papier Whatman les colorants contenus dans diverses encres de feutres.
2. Principe :
On réalise une Chromatographie sur papier, dans laquelle la séparation des espèces chimiques se fait uniquement sur la différence de solubilité de ces dernières dans l’éluant. La phase stationnaire est formée par l’éluant lié aux molécules de cellulose du papier. Ainsi les espèces chimiques analysées sont partagées entre l’éluant qui migre et celui lié au papier. On parle de chromatographie de partage.
3. Produits et instruments utilisés :
- Support : feuille 13 x 8 cm de papier Whatman n° 1.
- Eluant : eau salée (solution aqueuse de chlorure de sodium à 40 g / L) +éthanol.
- Feutres colorés
- Cuves à chromatographie (Bécher + verre de montre). - sèche cheveux.- pipettes : 1 et 5mL.
4. Protocole expérimental :
a. Préparation de l’éluant :
· Prélever à la pipette graduée 5mL de la solution de chlorure de sodium. Verser dans un bêcher.
· Prélever à la pipette graduée 1mL d’éthanol. Verser également dans le bécher précédent. Agiter le mélange réalisé.
· Couvrir le bécher avec un verre de montre.
b. Préparation de la plaque de chromatographie :
· Sur un papier Whatman, tracer au crayon à papier un trait à 1 cm du bas de la feuille, bien parallèle au bord du papier.
· Sur ce trait, placer 5 points régulièrement répartis.
· Parmi les feutres proposés, choisir le marron, le noir et 3 autres couleurs ; déposer soigneusement une petite tache d’encre (1 mm de diamètre suffit largement) sur chacun des points précédents. Noter sous chaque dépôt l’initiale de la couleur.
c. Elution :
· La partie inférieure du papier doit tremper dans la cuve, mais les dépôts doivent être au-dessus de l’éluant.
· Placer le papier ; couvrir et attendre la migration.
· Quand l’éluant est monté jusqu’à environ 1 cm du haut de la feuille, retirer la feuille. Tracer tout de suite le « front » de l’éluant au crayon à papier.
· Sécher sans tarder avec le sèche cheveu, sur la main.
5. Exploitation des résultats :
- Pourquoi faut-il préparer le solvant et fermer la cuve avant la chromatographie ?
- Le document séché (qui doit être collé sur le compte-rendu) s’appelle un chromatogramme. Quels renseignements peut-on en tirer ?
- Calculer le rapport frontal de chaque constituant en utilisant la relation ci-dessous.
- Les taches d’encres ne migrent pas toutes de la même façon : pourquoi?
e. Indiquer le nombre et la couleur des constituants mis en évidence dans l’encre du feutre noir. Lequel de ces constituants est le plus soluble dans l’éluant ?
- Dans quels autres feutres retrouve-t-on les constituants du feutre marron?